技術(shù)文章
Technical articles氨離子用直接方法測量獲得。應(yīng)用于測量葡萄酒、啤酒、水和廢水、土壤中的氨濃度或者氨-氮濃度。
一、氨離子標準溶液和參比溶液:
1、氨離子標準溶液:
① 0.1mol/L氨離子標準溶液(貯備溶液)的配制:
取優(yōu)級純氯化銨(NH4Cl)在稱量瓶中,放入稱量瓶中,在105℃下烘干2h,取出置于干燥器中,冷卻至室溫。 稱取5.3491g氯化氨于燒杯中,用蒸餾水溶解后移入1升容量瓶中,并用蒸餾水洗燒杯,溶液移入容量瓶,經(jīng)三次洗燒杯、溶液移入容量瓶后,用蒸餾水稀釋到刻度,混勻,備用。
② 1×10-3mol/L氨離子標準溶液的配制(pNH4 3.00):
用10ml移液管量取0.1mol/L氨離子標準溶液,轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻。
③1×10-4mol/L氨離子標準溶液的配制(pNH4 4.00):
用10ml移液管量取1×10-3mol/L 氨離子標準溶液,轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。
④1×10-5mol/L氨離子標準溶液的配制(pNH4 5.00):
用10ml移液管量取1×10-4mol/L氨離子標準溶液,轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。
注: 氨離子標準溶液的濃度換算
mmol/L | pNH4 | mg/L | ppm |
1 | 3.00 | 18.04 | 18.04 |
1×10-1 | 4.00 | 1.80 | 1.80 |
1×10-2 | 5.00 | 0.18 | 0.18 |
2、試劑:
10mol/L氫氧化鈉(NaOH)溶液__稱取40g氫氧化鈉用蒸餾水溶液,并用蒸餾水稀至100ml,搖勻,備用。每100ml標準溶液或樣品溶液,用1ml氫氧化鈉溶液(溶液在測量時加入到標準溶液或樣品溶液中)。
二、氨離子選擇性電極:
NH501型氨離子選擇性電極,電極內(nèi)充滿溶液,復膜完好 。
三、氨離子濃度的測量(直接測量法):
1、儀器準備:
① 將MP523型pH/離子濃度測量儀或MP523-10型氨離子濃度測量儀接上電源,并開啟電源。
② 選擇氨離子濃度測量參數(shù)。
長按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現(xiàn)P1。用[↑]選擇NH4+離子參數(shù)。然后,按[ENTER]轉(zhuǎn)入測量狀態(tài)。
③ 選擇并設(shè)置校準溶液的參數(shù)。
長按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現(xiàn)P1。然后,短按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現(xiàn)P3、0.00、C1。將選擇的低濃度值的數(shù)據(jù)按[↑](加值)、[↓](減值)、[ENTER](移位)輸入儀器。修改后,按[ENTER]進入C2設(shè)置,將選擇的高濃度值的數(shù)據(jù)按[↑]、[↓]、[ENTER]輸入儀器。修改后,按[ENTER]進入測量狀態(tài)。(具體操作見儀器說明書)
2、儀器校準:
① 氨離子選擇性電極用去離子水洗凈,用濾紙吸干。
② 取二只100ml燒杯倒入50ml標準溶液,并加入攪拌珠。
③ 取低濃度的標準溶液于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液,再加 0.5ml10mol/LNaOH溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后,按[CAL]鍵,屏上出現(xiàn)C1、“CAL”閃動,見屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉,再按[CAL]鍵,屏上出現(xiàn)預(yù)設(shè)的數(shù)據(jù)、并閃動,至出現(xiàn)END。之后屏上出現(xiàn)C2。
④ 接著取出電極,用濾紙吸干。取高濃度的標準溶液于攪拌器上,低速攪拌溶液,將干燥的一對電極浸入溶液,再加 0.5ml10mol/LNaOH溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后,見屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉,再按[CAL]鍵,屏上出現(xiàn)預(yù)設(shè)的數(shù)據(jù)、并閃動,至出現(xiàn)END(校準完成)。儀器自動進入測量狀態(tài)。
⑤ 校準完成后,將電極浸入去離子水中清洗至儀器顯示高于5.00,或濃度值低于10-5
mol/L,吸干。
3、樣品測量:
取二只100ml燒杯倒入50ml樣品溶液,并加入攪拌珠。
取樣品溶液的燒杯置于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的電極浸入溶液,再加 0.5ml10mol/LNaOH溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后(屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉),讀取屏上顯示值。然后,將一對電極浸入去離子水中清洗,吸干。
取另一個到入樣品的燒杯置于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的電極浸入溶液,再加 0.5ml10mol/LNaOH溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后(屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉),讀取屏上顯示值。需要讀取mol/L、mg/L或ppm等單位,可按[UNIT]鍵。
二次測量平均值,經(jīng)數(shù)據(jù)處理為樣品的氨含量。
測量完畢,將電極浸入去離子水中清洗,吸干,存放。儀器的電源關(guān)閉。
四、注意事項:
1、根據(jù)測量的氨離子濃度選擇合適的校準溶液,一般選擇相差二個級差的標準溶液校準儀器。對于測量低濃度的氨離子或進行準確度高的測量,建議選擇相差一個級差的標準溶液校準儀器。被測樣品的濃度應(yīng)該在校準溶液濃度之間。下表供參考:
離子濃度,mg/L | 標準溶液,mmol/L | 標準溶液,p NH4 |
0.18 ~ 1.8 | 1×10-2 | 5.00 |
1×10-1 | 4.00 | |
1.8 ~ 18 | 1×10-1 | 4.00 |
1 | 3.00 |
2、為了提高測量的準確度,建議在*次測量樣品后,再重復校準一次??赡軜悠啡芤褐写嬖诟蓴_離子,影響電位的測量,給出錯誤的結(jié)果。重復校準可以將干擾離子作為本底消除,獲得正確的測量結(jié)果。
3、低濃度的校準溶液,必須隨用隨配。
4、對氨離子選擇電極有干擾的離子:揮發(fā)性胺。需要選擇適當?shù)?/font>TISAB,來絡(luò)合、隱蔽干擾離子、提供相同的離子強度和調(diào)節(jié)溶液的pH值至適當?shù)姆秶?/font>
5、測量工作結(jié)束,應(yīng)將氨離子選擇性電極洗凈、吸干,存放。長期不用時,將電極的滲透膜取下,電極內(nèi)溶液倒出,用蒸餾水清洗,甩干存放。